黄藤:药物分析

　　方法名称： 黄藤－盐酸巴马丁的测定－高效液相色谱法
　　应用范围： 本方法采用高效液相色谱法测定黄藤中盐酸巴马丁的含量。
　　本方法适用于防己科植物黄藤Fibraurea recisa Pierre.的干燥藤茎。
　　方法原理： 本品加1%盐酸甲醇溶液加热回流，放冷，补重，摇匀，滤过，续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长345nm处检测盐酸巴马丁的吸收值，计算出其含量。
　　试剂： 1. 1%盐酸甲醇溶液
　　2. 乙腈
　　3. 0.4%磷酸溶液
　　仪器设备： 1 仪器
　　1.1 高效液相色谱仪
　　1.2 色谱柱
　　十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按盐酸巴马丁峰计算应不低于5000。
　　1.3 紫外吸收检测器
　　2色谱条件
　　2.1流动相：乙腈 0.4%磷酸溶液=32 68
　　2.2检测波长：345nm
　　2.3柱温：室温
　　试样制备： 1. 称取供试品
　　精密称定本品粉末（过三号筛）0.6g，为供试品。
　　2. 对照品溶液的制备
　　精密称取盐酸巴马丁对照品适量，加1%盐酸甲醇溶液制成每1mL含30mg的溶液。
　　3. 供试品溶液的制备
　　取本品粉末（过三号筛）约0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入1%盐酸甲醇溶液100mL，称定重量，放置过夜，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用1%盐酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2 mL，置10 mL量瓶中，用1%盐酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
　　操作步骤： 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长345nm处测定盐酸巴马丁（C21H22NO4 · HCl）的峰面积，计算出其含量。
　　参考文献： 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p215。